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核壳型苯丙乳液的制备

作者:liqiang  阅读:953次  发表时间:2014-12-05 10:25:20

  核壳型苯丙乳液的制备
  第一:原料配方
  苯乙烯(st)40到48,甲基丙烯酸甲酯(MMA)5到10;丙烯酸丁酯(BA)40到45,丙烯酸(AA)2到5;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)2到4,十二烷基硫酸钠(SDS)1.5到2.2,乙氧基醇黄基琥珀酸二钠(A-102)1.2到2.2,烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)0.6到1.5,过硫酸铵(APS)0.4到0.6,硫化硫酸钠(SHS)0.06到0.07,碳酸氢钠(NAHCO3)0.3到0.5,保护胶体(A)1到2,均为化学纯试剂。
  合成方法:
  种子乳业聚合
  将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶置于装有控温装置的水浴中,加入计量的蒸馏水、保护胶体、部分乳化剂、碳酸氢钠、恒温水浴加热,在400r/min转速下高速搅拌使其充分溶解。升温到78到80摄氏度,转速调至200r/min,加入部分引发剂溶液,再缓慢滴加混合均匀的核单体,待乳液呈蓝相,保温20min,即制得种子乳液。
  预乳化
  将水加入到预乳化罐中,加入乳化剂搅拌均匀,然后在搅拌的情况下,逐渐将壳单体加入到上述溶液中,加完后充分搅拌一段时间即得预乳化液。
  壳聚合
  同时往种子乳液中均匀加预乳化的壳单体及剩余引发剂溶液,严格控制滴加速度,反应温度保持恒定。加料完毕,保温30min,然后升温至90摄氏度保温1h,中和出料。采用氧化还原引发体系时,只升温到70到72摄氏度,引发剂为混合引发剂,其他步骤同热分解引发剂体系。所得乳液外观乳白色,呈蓝光,单体转化率大于97%,固含量45±2%,胶膜恒量后,至蒸馏水中浸泡72h后称量吸水率4.3到10.7%,ph值为7到8;玻璃化温度为27到34摄氏度(DSC),黏度41到85mpa*s,加入25ml%cacl2溶液,观察48h无絮凝,贮存6个月稳定性良好。

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